固定床反應(yīng)裝置的操作全流程主要包括開車前準(zhǔn)備、開車操作、正常運(yùn)行維護(hù)以及停車與催化劑再生等步驟。以下是對這些步驟的詳細(xì)解析:
一、開車前準(zhǔn)備
1.系統(tǒng)檢查:
機(jī)械檢查:檢查殼體、法蘭、閥門有無泄漏,確保壓力表、溫度計(jì)、流量計(jì)校驗(yàn)合格。
儀表調(diào)試:設(shè)定DCS系統(tǒng)參數(shù)(如溫度上限報(bào)警值),測試聯(lián)鎖裝置(如超壓自動泄壓)。
2.催化劑狀態(tài)確認(rèn):
確認(rèn)催化劑的裝填量和顆粒度均勻性。
進(jìn)行床層壓降測試:通入氮?dú)?,流速為設(shè)計(jì)值的10%~20%,壓降應(yīng)符合設(shè)計(jì)要求。
目的:排除反應(yīng)器內(nèi)空氣,防止可燃?xì)怏w與空氣混合爆炸。常用氮?dú)庵脫Q,直至氧含量低于0.5%(體積分?jǐn)?shù))。
二、開車操作(以氣固催化反應(yīng)為例)
1.升溫預(yù)熱:
開啟換熱介質(zhì)(如導(dǎo)熱油)。
以5~10℃/min的速率升溫至催化劑活性溫度(如合成氨催化劑活化溫度為300~400℃)。
升溫過程中監(jiān)測床層溫差(≤10℃),避免局部過熱。
2.進(jìn)料升壓:
先通入惰性氣體(如氮?dú)猓┙⒘鲃印?/div>
再緩慢引入反應(yīng)物(如H?/N?混合氣),流量從20%設(shè)計(jì)值逐步提升至100%。
壓力按0.1~0.2MPa/min的梯度升高,防止催化劑顆粒破碎(高壓差沖擊)。
穩(wěn)定后調(diào)整溫度、壓力、空速(單位時(shí)間單位催化劑處理的氣體體積,如2000 h??)至工藝指標(biāo),監(jiān)測轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性。

三、正常運(yùn)行維護(hù)
1.日常巡檢:
記錄溫度(床層熱點(diǎn)溫度波動≤5℃)、壓力(壓降增幅≤10%設(shè)計(jì)值)、流量。
檢查催化劑是否“粉化”(出口過濾器有無細(xì)粉),設(shè)備有無振動或異常噪音。
2.工藝調(diào)整:
轉(zhuǎn)化率下降時(shí),可適當(dāng)提高溫度(不超過催化劑耐受上限)或補(bǔ)充新鮮催化劑。
床層壓降驟升可能因結(jié)焦,需減少負(fù)荷或計(jì)劃停車再生。
四、停車與催化劑再生
1.正常停車:
切斷反應(yīng)物進(jìn)料。
通入惰性氣體吹掃30~60分鐘,移除殘留反應(yīng)物。
若長期停車,需充氮?dú)獗Wo(hù),防止催化劑吸潮或氧化。
2.燒焦再生:
通入低濃度氧氣(如5%O?/N?混合氣)。
在350~500℃下燃燒除去積碳。
需嚴(yán)格控制氧含量和溫升(≤50℃),避免催化劑燒結(jié)。
五、安全注意事項(xiàng)
1.電氣安全:
儀器的輸入電源線必須接地,使用三芯接地插頭。
若插頭無法插入插座內(nèi),應(yīng)請電工安裝正確的插座。
不要使儀器失去接地保護(hù)作用。
2.電源線使用:
使用隨機(jī)附帶的電源線。
若電源線破損,必須更換,不許修理。
更換時(shí)必須用相同類型和規(guī)格的電源線代替。
電源線上不許放置任何物品。
不要將電源線置于人員走動的地方。
3.電源連接:
在連接交流電源之前,確保電壓與儀器所要求的電壓一致(允許±10%的偏差)。
確保電源插座的額定負(fù)載不小于儀器要求。
4.儀器安放:
將固定床反應(yīng)器放在陰涼、通風(fēng)、干燥、防塵較好的位置。
儀器通風(fēng)處與其他物品應(yīng)保持有效距離(N>30cm),以便散熱。
固定床反應(yīng)裝置的操作全流程需要嚴(yán)格遵守各步驟的規(guī)范和注意事項(xiàng),以確保裝置的安全、穩(wěn)定和高效運(yùn)行。